減壓蒸餾是分離和提純化合物的一種重要方法，又稱真空蒸餾。減壓蒸餾適用于高沸點(diǎn)物質(zhì)和那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)到沸點(diǎn)就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。
減壓蒸餾的裝置及安裝方法：
完整的減壓蒸餾裝置系統(tǒng)包括蒸餾、抽氣(減壓)以及在它們之間的保護(hù)及測(cè)壓裝置三部分。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器.否則由于受力不勻，易發(fā)生炸裂等事故。
(1)蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭，在克氏蒸餾頭的側(cè)口處插入溫度計(jì)，直口處插一根毛細(xì)管，直至蒸餾瓶底部，距瓶底1-2mm。毛細(xì)管的上端加一節(jié)帶螺旋夾的橡皮管，用以調(diào)節(jié)進(jìn)氣量。使抽真空時(shí)較少量的空氣進(jìn)入液體呈微小氣泡，起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸，使蒸餾平穩(wěn)發(fā)生，毛細(xì)管口要很細(xì)；若太粗，進(jìn)入的空氣太多，則會(huì)把瓶?jī)?nèi)液體沖至冷凝管，電會(huì)使壓力難以降低。當(dāng)蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時(shí)，則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個(gè)分支管與接受瓶連接，轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管，就可以使不同的餾分進(jìn)入接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶，但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。
2)抽氣部分，實(shí)驗(yàn)室里通常使用水泵、循環(huán)水真空泵或真空油泵來(lái)進(jìn)行抽氣減壓。
若實(shí)驗(yàn)不需要很低的壓力時(shí)，可使用水泵或循環(huán)水真空泵。水泵或循環(huán)水真空泵所能達(dá)到的較低壓力，理論上相當(dāng)于當(dāng)時(shí)水溫下的蒸氣壓力。例如，水溫在25℃、20℃、10℃時(shí)，水的蒸氣壓分別為3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循環(huán)水真空泵進(jìn)行抽氣時(shí)，應(yīng)在泵的前端安裝安全瓶，以防止負(fù)壓下降時(shí)水流倒吸。停止蒸餾時(shí)，應(yīng)先放氣再關(guān)泵。
若實(shí)驗(yàn)需要較低的壓力，就需要使用真空油泵來(lái)進(jìn)行抽氣，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定于其機(jī)械結(jié)構(gòu)和真空泵油的質(zhì)量，如果是蒸餾揮發(fā)性較大的有機(jī)溶劑，其蒸氣被油吸收后，會(huì)增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會(huì)腐蝕泵的機(jī)件；另外，由于水蒸氣凝結(jié)后會(huì)與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應(yīng)安裝必要的保護(hù)裝置。
(3)保護(hù)和測(cè)壓裝置部分進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為了防止易揮發(fā)、酸性有機(jī)物或水蒸氣等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蝕泵體，降低真空度，就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測(cè)壓計(jì)和吸收塔。
安全瓶應(yīng)與真空接引管的支口相連，安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時(shí)油(或水)倒吸入接受瓶中造成產(chǎn)品污染，而且還可以防止蒸餾時(shí)因突然發(fā)生暴沸或沖料現(xiàn)象導(dǎo)致物料進(jìn)入減壓系統(tǒng)。另外，裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用于調(diào)節(jié)系統(tǒng)內(nèi)部壓力或放氣。有時(shí)，由于系統(tǒng)內(nèi)部壓力的突然變化，會(huì)導(dǎo)致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內(nèi)。
在線客服
電話咨詢
